梅特勒鹵素水分儀測定鋰離子電池漿料固含量方法

我們知道，鋰電池漿料分為正極漿料和負(fù)極漿料兩種，正極漿料由粘合劑、導(dǎo)電劑、正極材料等組成；負(fù)極漿料則由粘合劑、石墨碳粉等組成。正、負(fù)極漿料的制備都包括了液體與液體、液體與固體物料之間的相互混合、溶解、分散等一系列工藝過程，而且在這個(gè)過程中都伴隨著溫度、粘度、環(huán)境等變化。

鋰離子電池漿料的混合分散過程可以分為宏觀混合過程和微觀分散過程，這兩個(gè)過程始終都會伴隨著鋰離子電池漿料制備的整個(gè)過程。

合漿后的漿料需要具有較好的穩(wěn)定性，這是電池生產(chǎn)過程中保證電池一致性的一個(gè)重要指標(biāo)。表征漿料穩(wěn)定性的主要參數(shù)有流動性、粘度、固含量、密度等。漿料的固含量和漿料穩(wěn)定性且息息相關(guān)，同種工藝與配方，漿料固含量越高，粘度越大，反之亦然。在一定范圍內(nèi)，粘度越高，漿料穩(wěn)定性越高。固含量越高，漿料攪拌時(shí)間越短，所耗溶劑越少，涂布干燥效率越高，節(jié)省時(shí)間。高固含量的漿料還可以減少涂層間厚度，降低電池內(nèi)阻。

鋰電池的生產(chǎn)包括極片制造工藝階段的漿料制備、漿料涂覆工序是整個(gè)鋰電池制造的核心內(nèi)容，漿料的固含量等參數(shù)就關(guān)系著電池電化學(xué)性能的好壞，我們就來探討一下主流的測量鋰離子電池漿料固含量的方法。

鋰離子電池正負(fù)極漿料目前的標(biāo)準(zhǔn)的測試方法為GB/T18856.2-2008 水煤漿試驗(yàn)方法第2 部分 濃度測定。漿料試樣的采取與制備按鋰離子電池漿料采樣方法進(jìn)行。

BINDER  FD115 (固含量測定烘箱）

1.1 取充分?jǐn)嚢杈鶆虻臐{料試樣（3.0±0.2g）置于預(yù)先干燥并稱量（稱準(zhǔn)至0.0002g）過的稱量瓶中，迅速加蓋，稱量（稱準(zhǔn)至0.0002g），晃動攤平。

1.2 打開瓶蓋，將稱量瓶和瓶蓋放入預(yù)先鼓風(fēng)并已經(jīng)加熱到120～125℃的干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，干燥2h。

1.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋在空氣中冷卻約3min后放入干燥器中，冷卻至室溫，MT電子分析天平稱量。

1.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥的試樣質(zhì)量的減少不超過0.003g或質(zhì)量增加后為止。在后一種情況下，應(yīng)才有質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。由此我們看出此方法的局限性：

目前主流采用是梅特勒的經(jīng)典型HC103及超越型HX204這兩款鹵素紅外水分儀測量電池漿料的固含量，其測定方法是如何簡化測試流程又能和烘箱法的結(jié)果保持一致呢？

一： HX204 超越型的鹵素水分測定儀，主要的優(yōu)勢為：

創(chuàng)新的懸掛式秤盤設(shè)計(jì)避免了加樣腔的熱量對秤盤的影響，通過消除對稱量單元的負(fù)面熱效應(yīng)，改善測定結(jié)果。高性能 MonoBloc 稱量單元可提供大量程和較佳分辨率（200g，0.1mg），可滿足要求嚴(yán)苛的任務(wù)，可在短的時(shí)間內(nèi)獲得非?？煽康慕Y(jié)果。

快速加熱：先進(jìn)的鹵素?zé)艏夹g(shù)是確保極為的快速加熱和溫度控制的關(guān)鍵。第二代鹵素加熱技術(shù)較大程度減少了熱物質(zhì)，通過縮短加熱/冷卻循環(huán)及的溫度控制增強(qiáng)性能。采用冷儀器進(jìn)行測量，與隨后采用熱儀器進(jìn)行測量的程度相同。

一鍵水分測定 ：One Click™ Moisture 的圖形化用戶界面可快速、順暢地執(zhí)行操作，同時(shí)提供實(shí)時(shí)的干燥曲線和控制圖表。

了解測量，自動化控制圖表可顯示每個(gè)樣品的固含量的含量變化趨勢。具有測試方法開發(fā)功能。

具有終點(diǎn)判定方法選擇功能

二：梅特勒-托利多全新經(jīng)典HC103水份測定儀

使用 HC103 鹵素水份測定儀輕松執(zhí)行漿料固含量的測定。借助觸摸屏操作和用戶指導(dǎo)，HC103 使用起來十分方便。

2.堅(jiān)固耐用的設(shè)計(jì)均可確保今后數(shù)年內(nèi)獲得可靠的結(jié)果。

3.圖形化用戶界面：讓您倍感舒適自在，只需輕輕一擊即可立即開始水份測定。

4. SmartCal功能：確?？尚潘萁Y(jié)果的性能驗(yàn)證，應(yīng)當(dāng)在保養(yǎng)間隔期間定期測試鹵素水份測定儀，以確保水份測量結(jié)果始終正確。通過 SmartCal，我們可提供一種在簡單的 10 分鐘測試中對您鹵素水份測定儀的整體性能進(jìn)行驗(yàn)證的*測試物質(zhì)。

5. HC103 和HX204 的小漿料的稱量量為0.1g, 為了保證漿料固含量的準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性，建議稱量量在0.5-3.5 g 左右。對于漿料而言，需要選用可重復(fù)使用的不銹鋼樣品盤及玻璃纖維盤進(jìn)行測試。

根據(jù)正負(fù)極漿料水分殘留及NMP殘留物質(zhì)的特性，一般可以進(jìn)行120-155度左右的方法開發(fā)，通過測定方法開發(fā)功能，以烘箱法的結(jié)果進(jìn)行比對修訂及優(yōu)化，終形成固定的正負(fù)極漿料固含量的標(biāo)準(zhǔn)方法，保存在儀器界面的快捷鍵中，均勻放置好漿料樣品好，一鍵開始測量，約2-10min自己顯示結(jié)果。

梅特勒公司的HX204和HC103 鹵素紅外水分儀，適合于工廠車間和實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行原料，半成品和成品的水分或者固含量的測定。

可以在幾分鐘內(nèi)提供可靠的水分或固含量的信息，確保較佳的產(chǎn)品質(zhì)量和至高的生產(chǎn)力，助力于鋰電池正負(fù)極漿料固含量測定，有力保障鋰離子電池的性能品質(zhì)。