應(yīng)用專(zhuān)題 - 鋰電漿料粘度測(cè)定

鋰離子電池是繼鉛酸電池、鎘鎳電池及氫鎳電池之后的新一代二次電池，具有工作電壓高、容量高、自放電小、循環(huán)壽命長(zhǎng)、無(wú)記憶效應(yīng)、無(wú)環(huán)境污染及工作溫度范圍寬等顯著優(yōu)點(diǎn)，自問(wèn)世以來(lái)已廣泛應(yīng)用于手機(jī)、筆記本電腦等便攜式電子設(shè)備中。在重點(diǎn)發(fā)展電動(dòng)車(chē)、儲(chǔ)能電池等新能源產(chǎn)品的今天，鋰電池被認(rèn)為是*的理想儲(chǔ)能元件，得到了更高的關(guān)注。

鋰離子電池漿料由活性物質(zhì)（正負(fù)極材料）、黏結(jié)劑、導(dǎo)電劑等，通過(guò)攪拌的方式均勻分散于溶劑中制備而成。粘度是影響鋰離子電池漿料的重要因素之一，它不但影響漿料的流動(dòng)性能，而且粘度的一致性和高低同樣會(huì)影響后序涂布的均勻性和涂布效率。粘度過(guò)高或過(guò)低都不利于極片涂布，粘度過(guò)高的漿料流平性不佳，不利于涂布；粘度過(guò)低的漿料雖然流動(dòng)性好，但干燥困難，降低了涂布的干燥效率，還會(huì)發(fā)生涂層龜裂、漿料顆粒團(tuán)聚問(wèn)題。因此，電極漿料需要具有穩(wěn)定且恰當(dāng)?shù)恼扯?，這是電池生產(chǎn)過(guò)程中保證電池一致性的一個(gè)重要指標(biāo)。隨著合漿結(jié)束，攪拌停止，漿料會(huì)出現(xiàn)沉降、絮凝聚并等現(xiàn)象，產(chǎn)生大顆粒，這會(huì)對(duì)后續(xù)的涂布等工序造成較大的影響。表征漿料穩(wěn)定性的主要參數(shù)有流動(dòng)性、粘度、固含量、密度等。

不同的漿料體系具有不同的粘度變化規(guī)律。電極漿料由多種不同比重、不同粒度的原料組成，又是固-液相混合分散，屬于典型的非牛頓流體。非牛頓流體的粘度除了與溫度有關(guān)外，還與剪切速率、時(shí)間有關(guān)，并有剪切變稀或剪切變稠的變化。

本文使用DV3T標(biāo)準(zhǔn)流變儀配套小量樣品適配器SSA（如圖1所示）測(cè)量一種鋰電子電池漿料的粘度，旨在幫助用戶(hù)建立該產(chǎn)品的生產(chǎn)及制備工藝過(guò)程中產(chǎn)品質(zhì)量控制的粘度測(cè)試方法。

TC-650 AP水浴循環(huán)系統(tǒng)用于控制樣品溫度（測(cè)試溫度為25℃），使用Rheocalc T軟件連接主機(jī)，進(jìn)行程序編輯及數(shù)據(jù)采集，繪制粘度變化曲線(xiàn)。

取一定量的已配置好的鋰離子電池漿料于SSA的樣品杯中，將轉(zhuǎn)子緩慢浸沒(méi)至樣品中，然后連接粘度計(jì)主機(jī)和TC-650 AP水浴循環(huán)系統(tǒng)。在Rheocalc T 軟件上編輯相應(yīng)的測(cè)試程序，待樣品溫度穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)量。選擇“Multi Point”模式進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，測(cè)試時(shí)間為120s，數(shù)據(jù)采集間隔為10s，總共采集了12個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，觀察測(cè)試過(guò)程中粘度變化情況數(shù)據(jù)及溫度控制的穩(wěn)定性。

根據(jù)圖2可知，在恒定的剪切率條件下，使用水浴控溫時(shí)，測(cè)試穩(wěn)定性好，12個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的粘度平均值為3685 cP，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08%。Brookfield數(shù)顯粘度計(jì)*的連續(xù)感應(yīng)器可以保證測(cè)試數(shù)據(jù)輸出的實(shí)時(shí)性和準(zhǔn)確性。此外測(cè)試過(guò)程中，溫度非常穩(wěn)定，始終保持在25±0.01℃之間。

SSA測(cè)試所需樣品體積僅為2-16mL（具體的樣品量與所使用的轉(zhuǎn)子型號(hào)相關(guān)），可有效節(jié)約測(cè)試成本，提升測(cè)試效率；SSA使用同軸圓柱型轉(zhuǎn)子及配套的樣品杯，可以計(jì)算剪切率和剪切應(yīng)力，得到粘度；TC系列循環(huán)水浴系統(tǒng)的控溫精度高可達(dá)0.01℃，為粘度測(cè)試提供準(zhǔn)確及穩(wěn)定的溫度條件。

作為的粘度計(jì)/流變儀生產(chǎn)商，AMETEK Brookfield一直致力于為廣大用戶(hù)提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠，測(cè)量度高，測(cè)量重復(fù)性好的產(chǎn)品。Brookfield粘度計(jì)的測(cè)量精度可以達(dá)到全量程測(cè)量范圍的±1%，重復(fù)性可以達(dá)到±0.2%。針對(duì)不同行業(yè)的粘度測(cè)試需求，提供個(gè)性化的解決方案，適應(yīng)各種行業(yè)用戶(hù)的分析需求。

RST 流變儀可以進(jìn)行全面的流變學(xué)測(cè)試，在質(zhì)量控制和研發(fā)領(lǐng)域均可進(jìn)行的流變分析。RST系列流變儀具有控制剪切率和剪切應(yīng)力兩種模式，尤其適合于測(cè)量非牛頓流體在穩(wěn)態(tài)流動(dòng)下的粘度、流變曲線(xiàn)等特性。另外，它還可以測(cè)量非穩(wěn)態(tài)剪切流動(dòng)和蠕變狀態(tài)下的粘彈性、屈服應(yīng)力以及觸變性等流變特性。