材料凝膠時(shí)間的測(cè)定

凝膠時(shí)間，也稱膠凝時(shí)間。

一般是指液態(tài)樹脂或膠液在規(guī)定的溫度下由能流動(dòng)的液態(tài)轉(zhuǎn)變成固體凝膠所需的時(shí)間。對(duì)于熱固性樹脂來(lái)說(shuō)，是指添加促進(jìn)劑、引發(fā)劑等形成凝膠所需的時(shí)間。

從微觀層面來(lái)看，此時(shí)鏈段已經(jīng)被引發(fā)，開始反生連鎖反應(yīng)。隨著鏈段不斷增長(zhǎng)，粘度增稠，Z終呈現(xiàn)凝膠狀態(tài)。

舉個(gè)例子：假如你正在手糊一個(gè)玻璃鋼產(chǎn)品，配好了促進(jìn)劑、固化劑等，開始糊制了。正當(dāng)大家還在歡快地干活時(shí)，調(diào)配的樹脂卻凝膠了，氣泡也賴著不走了，任你怎么輥壓都沒用。于是，你吸取了經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，重新調(diào)整了促進(jìn)劑、固化劑的比例。這回終于順利糊制完了，想象著脫模后出來(lái)的漂亮制品，你欣慰地笑了。

可是，問題又來(lái)了。這回變成超長(zhǎng)“凝膠”了，半天不干、立面流膠、影響工期。影響凝膠時(shí)間的因素有很多，如促進(jìn)劑、固化劑、溫度、濕度、堆積厚度等。

因此要把控一個(gè)Z佳的凝膠時(shí)間，必須把這些參數(shù)都考慮進(jìn)來(lái)，形成一個(gè)系統(tǒng)化的環(huán)節(jié)。只要該系統(tǒng)中的某一個(gè)因素出現(xiàn)較大變動(dòng)時(shí)，就要及時(shí)調(diào)整其它因素來(lái)進(jìn)行平衡，從而確保凝膠時(shí)間在一個(gè)合適的區(qū)間范圍。因此平時(shí)必須養(yǎng)成測(cè)凝膠時(shí)間的習(xí)慣，并記錄在案，積累出一套標(biāo)準(zhǔn)化流程。

在美洲，凝膠時(shí)間測(cè)定儀基本由Sunshine 所主導(dǎo)。目前，Sunshine 已經(jīng)不再生產(chǎn)或提供凝膠時(shí)間測(cè)定儀，熱固性材料的主要制造商已經(jīng)與Brookfield 展開合作，共同推動(dòng)DV2T 成為QC 用凝膠時(shí)間測(cè)試的Z佳替代儀器。對(duì)于R&D型實(shí)驗(yàn)室，具有圖形顯示功能的DV3T 將是一個(gè)更好的選擇。

Brookfield 凝膠時(shí)間測(cè)定儀由一臺(tái)DV2TRV 粘度計(jì)、一個(gè)特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒（類似于粘度計(jì)轉(zhuǎn)子）共同組成。磁力耦合器是儀器設(shè)計(jì)上的一大優(yōu)勢(shì)。玻璃棒可以緊密地連接在磁力耦合器上，磁力耦合器可以與標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)子螺紋連接系統(tǒng)或EZ-Lock 轉(zhuǎn)子快接系統(tǒng)連接。

安裝DV2T 凝膠時(shí)間測(cè)定儀，然后連接GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建議使用Rheocalc T 軟件來(lái)顯示實(shí)時(shí)測(cè)試數(shù)據(jù)，以獲得Z佳測(cè)試結(jié)果。也可以在dan機(jī)模式下進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)觀察粘度和扭矩百分比數(shù)據(jù)控制測(cè)試進(jìn)程。

將玻璃桿浸入樣品中，玻璃棒末端與樣品杯底部距離為0.5 英寸。用于試的樣品體積為100mL 或更多。對(duì)于盛放樣品的樣品杯，沒有特定的規(guī)范，可以自由挑選。

將轉(zhuǎn)速設(shè)置為1 RPM，啟動(dòng)粘度計(jì)馬達(dá)，開始測(cè)試。使用秒表記錄測(cè)試時(shí)間，同時(shí)觀察測(cè)試過(guò)程中粘度和扭矩的變化情況。在測(cè)試的起始階段，數(shù)據(jù)的變化較小。隨著時(shí)間的繼續(xù)，粘度和扭矩都會(huì)升高。當(dāng)材料接近其自然固化狀態(tài)時(shí)，粘度和扭矩會(huì)迅速增大。當(dāng)觀察到粘度和扭矩迅速增加的情況時(shí)，記錄下秒表的運(yùn)行時(shí)間，此時(shí)間即為該材料的近似凝膠時(shí)間。

更換樣品，進(jìn)行一次或多次重復(fù)測(cè)試，以驗(yàn)證凝膠時(shí)間數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。